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電位滴定儀滴定結(jié)果重現(xiàn)性比較差的改進(jìn)措施
更新時(shí)間:2022-11-15 點(diǎn)擊次數(shù):749
 電位滴定儀滴定結(jié)果的重現(xiàn)性比較差的問題,首先要了解什么樣的精度要求才是有意義和必須的。然后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍,你就要從以下幾點(diǎn)去找原因:

電位滴定儀

  1.用多少樣品來做分析?對(duì)于極少量的樣品的分析,天平的性能就至關(guān)重要。那么進(jìn)行一次小稱樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求。
  2.待測(cè)樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?換句話說,你應(yīng)該從取樣時(shí)就開始尋找可能的錯(cuò)誤。“分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果。”也許在實(shí)際測(cè)量前,樣品可能來自于一個(gè)沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段,就會(huì)吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開式的滴定容器時(shí),就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來,再在滴定開始之前,用一種特殊裝置將其打開(Cover-UpTM),就象Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。
  3.如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個(gè)方面來做檢查:
  a)滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時(shí)不會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣??柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,對(duì)此極為敏感,因此,在卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。
  b)饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會(huì)流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的,因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
  c)滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會(huì)導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

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