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1  名    稱

      乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定

2  技術(shù)領(lǐng)域

      VG-200配合日東精工原三菱卡爾·費休微量水分測定儀CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類，液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測定，實現(xiàn)自動進樣、連續(xù)重復(fù)測定的功能。

3  背景技術(shù)

      液態(tài)烴類中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴格控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方，甚至使聚合不反應(yīng)，以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格，因此，如何準確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點問題。對于聚合級液態(tài)烴中微量水的分析，從原始的毛細管水浴加熱配合卡爾·費休測定，到后來國內(nèi)出現(xiàn)的眾多類型進樣裝置，相對于毛細管水浴加熱進樣，在一定程度上提高了測定效率。本文結(jié)合日本日東精工原三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動進樣裝置VG-200，來介紹一種全新的液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定方式。即液態(tài)烴類在從采樣瓶內(nèi)進入VG-200氣化后，通過恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉(zhuǎn)化為氣體后，庫侖法檢測氣化后的所有氣體而達到準確測定液體烴中的微量水的含量。操作簡便，分析速度快，其準確性和重復(fù)性達到了檢驗要求，主要的特點是可實現(xiàn)測定過程全自動進樣，多次重復(fù)測定。

4  儀器說明

4.1 儀器安裝條件

4.1.1 環(huán)境要求

         溫度：15~40℃

         濕度：85%以下（無凝露）

4.1.2 臺面

        實驗室桌面應(yīng)滿足儀器尺寸和承重要求，并遠離太陽光、震動源。

4.1.3 電路

         三角插孔兩個，交流220V，50Hz

4.2 儀器組成實物

4.2.1 儀器組成圖

圖1 儀器組成圖

①.減壓閥組件 ②.過濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進樣裝置

 ④.CA-310日東精工原三菱微量水分測定儀

4.2.2 配件連接圖

       如下圖進行儀器和各組件的連接

圖2 配件連接圖

5  使用說明

5.1 開電源：打開VG-200電源 →打開CA-310電源，短按指示燈亮松開。

5.2 主機界面開始后，按一下滴定鍵，儀器自檢1分鐘后開始內(nèi)部干燥。

5.3 當(dāng)?shù)味ㄋ俣确€(wěn)定在0.2左右，即可開始測試。

5.4 測試步驟：接入樣品鋼瓶，檢查管路密封良好。①打開閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力在1MPa以下；②打開VG-200氣體閥門置于OPEN；③打開、關(guān)閉吹掃旋鈕 ，吹掃三次以上，每次5分鐘以上；④調(diào)節(jié)氣體流量 500ml/min左右，不可超過600ml/min；⑤按一下開始鍵，3次（1~9次可任意設(shè)置）測量結(jié)束后即查看結(jié)果。 

5.5 繼續(xù)測定，重復(fù)步驟5.4。

5.6結(jié)束測定關(guān)閉儀器順序：關(guān)閉采樣鋼瓶閥門，用VG-200排空閥排出儀器內(nèi)殘留樣品，然后VG-200氣體閥門置于關(guān)閉狀態(tài)；點擊CA-310滴定鍵 ，主機狀態(tài)變?yōu)榫G色，長按電源鍵，待屏幕彈出是否關(guān)機的對話框時選擇“是”，然后關(guān)閉VG-200電源 ，取下取樣鋼瓶。

5.7 維護保養(yǎng)

5.7.1 波動較大可用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準試劑（38~42mg/L）10μl進行測定，結(jié)果超出38~42μg（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進行測定，結(jié)果超出500±25μg）則試劑失效，需要更換試劑，需要更換試劑。

5.7.2涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周檢查一次：磨砂接觸面能相對旋轉(zhuǎn)30°以上則正常，旋轉(zhuǎn)困難時需要涂抹硅脂，注意不要讓硅脂接觸試劑。

5.7.3 若儀器長時間不用或者實驗室濕度過大關(guān)機后可將整個滴定池從攪拌臺取下放在干燥皿內(nèi)存放。

5.7.4用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準液（38~42mg/L）10μl進行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準值500±25μg的1.5~2倍）則要進行電極清洗（主要目的是除去電極附著的污染物，用無水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下，3~4小時）。

6  儀器優(yōu)勢

6.1 測定示意圖

圖3 測定示意圖

6.2 優(yōu)勢說明

      傳統(tǒng)毛細管水浴加熱測定時，需要手動控制進樣量，操作繁瑣，樣品進樣速度不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中，進樣速度在100-600ml/min之間可以穩(wěn)定調(diào)節(jié)。進樣次數(shù)1-9次可調(diào)，實現(xiàn)全自動重復(fù)測定，進樣量自動帶入儀器計算結(jié)果，多次測定結(jié)果可直接在儀器上計算出平均值。

7  使用舉例

丙烯的測定

圖4 丙烯的測定示意圖

測定結(jié)果

8 參考標(biāo)準

GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法

GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測定