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盤點(diǎn)影響自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定精度的關(guān)鍵因素
更新時(shí)間:2017-10-30 點(diǎn)擊次數(shù):1208
  自動(dòng)電位滴定儀采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置或庫侖滴定裝置,控制裝置(可由PC機(jī)滴定軟件代替)和測(cè)量裝置(包括電位測(cè)量、電導(dǎo)測(cè)量、永停測(cè)量三種)三部分組成,可實(shí)現(xiàn)電位滴定、庫侖滴定、電導(dǎo)滴定和永停滴定。但由于各種的原因?qū)е聹y(cè)定數(shù)據(jù)不的例子比比皆是,一起來分析下:
  一、自動(dòng)電位滴定儀的測(cè)量精度
  自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響測(cè)量的精度。
  1、自動(dòng)滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí),其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí),其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測(cè)量精度如如下;
  (1)滴定量為10mL時(shí),其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時(shí),其精度為±5%。
  2、滴定液-被滴定液的關(guān)系;
  有許多組合的關(guān)系,以下僅對(duì)酸堿滴定為例進(jìn)行說明;
  (1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí),因其反應(yīng)速度極快,且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,故幾乎*產(chǎn)生。
  (2)另一方面,如石油的中和值測(cè)量法的酸價(jià)滴定時(shí),因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當(dāng)量也不明確。所以其測(cè)值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測(cè)值來的差。
  二、滴定噴嘴會(huì)和滴定液產(chǎn)生擴(kuò)散嗎?有什么影響呢?
  1、如果噴嘴沒有浸入滴定池的被測(cè)液內(nèi)時(shí),不會(huì)有擴(kuò)散的現(xiàn)象。
  2、如果噴嘴浸入滴定池的被測(cè)液內(nèi)時(shí),滴定液與被測(cè)液之間會(huì)產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象。
  3、擴(kuò)散的程度,滴定液與被測(cè)液的濃度差越大越容易產(chǎn)生擴(kuò)散現(xiàn)象。但是,若噴嘴先端的毛細(xì)管部分因擴(kuò)散所產(chǎn)生的液體存在時(shí),該液體會(huì)抑制兩者之間的擴(kuò)散。
  4、常規(guī)的酸堿滴定,或氧化還原滴定,其滴定液與被測(cè)液的濃度都很低,且滴定時(shí)間也短時(shí),其所產(chǎn)生的擴(kuò)散幾乎不會(huì)影響滴定的結(jié)果數(shù)據(jù)。
  三、應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
  采取的樣品量,能使滴定后的總量達(dá)到5~10mL為目標(biāo)值。
  四、何謂電位差?
  把導(dǎo)電性的固體浸在溶液內(nèi),則其固體與地線之間會(huì)產(chǎn)生電位。此電位因固體與溶液的各別形狀的不同而異。
  若此固體為電極時(shí),我們將可取得單極電極的電位。另外,氯化汞與氯化銀之間的電位極為穩(wěn)定,且其時(shí)常的重現(xiàn)性。所以測(cè)量氯化汞,與氯化銀或硫酸汞等為基準(zhǔn)電極(稱為比較電極)和其他電極(指示電極)的電位值稱為電位差。
  自動(dòng)電位滴定儀比起用指示劑的容量分析法有許多*的地方,首先可用于有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的;在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決;還可用于濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠*的情況;靈敏度和準(zhǔn)確度高,并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定。因此用途十分廣泛。

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